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      熱電石墨管的原理和使用技巧來了解下

      發布時間:2021-11-27    點擊次數:290
        熱電石墨管原理:是將樣品用進樣器定量注入到石墨管中,并以石墨模具廠作為電阻發熱體,通電后迅速升溫,使試樣達到原子化的目的。它由加熱電源、保護氣控制系統和石墨管狀爐組成。外電源加于石墨管兩端,供給原子化器能量,電流通過熱電石墨管產生高達3000℃的溫度,使置于石墨管中被測元素變為基態原子蒸氣。保護氣控制系統是控制保護氣的,儀器啟動,保護氣Ar氣流通,空燒完畢,切斷Ar氣流。石墨模具廠外氣路中的Ar氣沿石墨管外壁流動,以保護石墨管不被燒蝕,內路的Ar氣從管兩端流向管中心,由管中心孔流出,以有效地除去在干燥和灰化過程中產生的基體蒸氣,同時保護已經原子化了的原子不再被氧化。
        在原子化階段,停止通氣,以延長原子在吸收區內的平均停留時間,避免對原子蒸氣的稀釋。在石墨爐原子化系統中,火焰被置于氬氣環境下的電加熱石墨管所代替。氬氣可防止石 墨管在高溫狀態下迅速氧化并在干燥、灰化階段將基體組份及其它干擾物質從光路中除 去。少量樣品(1至70 mL, 通常在 20 mL左右)被加入熱解涂層石墨管中。石墨模具廠石墨管上的熱解涂層可有效防止石墨管的氧化,從 而延長石墨管的使用壽命。同時,涂層也可防止樣品侵入石墨管從而提高靈敏度和重復 性。 石墨管被電流加熱,電流的大小由可編程控制電路控制,從而在加熱過程中可按 一系列升溫步驟對熱電石墨管中的樣品進行加熱,達到除去溶劑和大多數基體組份然后將樣 品原子化產生基態自由原子。分子的分解情況取決于原子化溫度、加熱速率及熱石墨管 管壁周圍環境等因素。
        熱電石墨管的使用技巧:
        1、循環水必須壓力在0.6-1.5Mpa壓力之間才行。
        2、當石墨錐已使用過,在裝進熱電石墨管之前應將石墨錐與熱電石墨管接觸處用擠往酒精的棉棒進行清潔處理,而后將熱電石墨管裝進石墨爐中,校正進樣孔。
        3、啟動原子吸收熱電石墨管事先設計好的空燒程序,對熱電石墨管進行空燒,使熱電石墨管空燒的吸收值近似一個很小的吸收值或者為零。
        4、調節自動進樣器毛細管插進熱電石墨管內的深度。以空缺液滴的下端剛剛接觸到熱電石墨管的內壁,而同時液滴上端也脫離進樣毛細管,以此為準。
        5、石墨爐用的保護氣體應該采用高純度(≥99.99%)的惰性氣體氬氣而不采用氮氣。由于氮氣使大多數金屬元素的吸收值降低并在高溫下與熱電石墨管的碳天生有毒的CN分子,產生嚴重的分子發射和背景吸收。同時熱電石墨管的壽命也比使用氬氣做保護氣體時要短。
        6、換一批新熱電石墨管測定時,必須先進行待測元素的烘干溫度和時間、灰化溫度和時間、原子化溫度和時間的選擇試驗,求得待測元素的*溫度和時間。由于每一批熱電石墨管的電阻多少會有差別。

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