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      原子吸收AAS--元素分析方法--砷As

      發布時間:2011-08-23    點擊次數:2020

      1. 基本特性:
         原子量 74.922
         電離電位 9.8 (ev)
         離解能 4.9 (ev)

      2. 樣品處理:
         HNO3+H2SO4; HNO3+HF;HNO3+H2SO4+HCLO4;
         HBF4+HNO3+H2O(2:3:5);Na2O2+Na2CO3;KNO3;  Na2CO3; Na2S2O3.

      3. 分析條件:
         分析線 193.7 nm
         狹縫: 2.0 nm (石墨爐)
              1.0 nm (火焰)
         空心陰極燈電流(w) 2.2 mA
         空心陰極燈電流(n) 2.4 mA *
      * 空心陰極燈電流(n)是在使用自吸背景校正法時加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。

      4. 干擾:
         光譜干擾:
             元素 譜線(nm)
         化學干擾:
             在空氣-乙炔火焰中,AL,Ca, Co, Fe+++, Mg, Ni.
      5. 標準溶液制備:
         儲備液: 1000 ug/ml
             加熱溶解1.320g在100-150度干燥的三氧化二砷于小體積1N氫氧化鈉中.冷卻  后用水稀釋,加兩滴酚酞,加1:5鹽酸直至溶液的深紅色消失.用水稀釋至1升.
        分析液:
            在每次分析前用水稀釋儲備液。

      6. 火焰標準條件:
         火焰類型 空氣-乙炔, 氧化焰(貧燃,藍色)
         燃氣
         助燃氣
        火焰高度(mm) 
        長度(mm) 100
        特征濃度(ug/ml) 0.8
        線性范圍(ug/ml) 0--50
      其它分析線:
                       波長nm           相對靈敏度 
                        193.7              1.0
                        189.0              0.8
                        197.2              2.0

      7. 火焰發射:
                   火焰       狹縫(nm)       波長(nm)
                 Na2O-C2H     0.2           235.0

      8. 石墨爐標準條件:
         (1) 原子化程序
             工步   電流(A)   時間(s)   對應溫度(鳦)
              1      70        20         150
              2      140       15         500
              3      450       6          2600
              4      470       4          2650

      * 與設定電流對應的溫度是用電阻值為8(mohm)的石墨管校準的。該值是石墨爐在熱平衡狀態下的測量值,也即在2000度以下,爐子加熱30秒,2000-2500度加熱15秒,2500度以上加熱9秒。

         (2) 特征量 (Pg) : 常規法 78.6
                          自吸法 196
         (3) 線性范圍(Pg) : 3000
         (4) 石墨管類型 : 熱解涂層管
         (5) 樣品體積(ul) : 20

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