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      原子吸收儀法測定液態醋酸鈷錳中鈷、錳的含量

      發布時間:2011-08-18    點擊次數:2499

       

      摘要: 將原子吸收法測定液態醋酸鈷錳中鈷、錳含量的結果與X-射線熒光儀測定結果進行比較,結果表明,其精密度、準確度、分析誤差和符合性均較好,可以用原子吸收法替代X-射線熒光法。
      前言
      液態醋酸鈷錳是生產精對苯二甲酸(PTA)用的催化劑,液態醋酸鈷錳中鈷、錳含量對生產企業來說是一個相當重要的指標,它關系到產品本身的質量、原輔料的消耗及生產成本,同時也是精對苯二甲酸生產中一項十分重要的中控分析項目,這將直接影響到PTA產品質量的好壞及PTA裝置的正常安全運行?,F國內外鈷、錳含量測定方法多采用X-射線熒光法,雖然此方法簡便快速,但由于X-射線熒光儀價格昂貴,主要部件易損,難配,維修費用高且周期長。本文研究了采用原子吸收法測定鈷、錳含量,實驗證明其精密度、準確度均能滿足生產的需要,可以代替X-射線熒光儀法。
      1        實驗部分
      1.1儀器及試劑
      原子吸收分光光度計(北京普析通用公司,TAS-986),X-射線熒光儀(荷蘭帕納科,minipal ),壓縮空氣(99.9%以上),乙炔氣體(99.9%以上),鈷標準溶液(100μg/mL, 錳標準溶液(100μg/mL)。
      1.2實驗條件(表1
              1     鈷、錳測定的*條件

      元素
      燈電流
      mA
      狹縫
      nm
      波長
      nm
      原子化器
      助燃氣
      助燃氣壓力Mpa
      燃氣
      燃氣壓力Mpa
      燃燒器高度mm
      4.0
      0.2
      240.7
      標準
      壓縮空氣
      0.2
      乙炔
      0.050
      5.0
      2.0
      0.2
      297.5
      標準
      壓縮空氣
      0.2
      乙炔
      0.050
      6.0

      1.3標準溶液的配制
      1.3.1鈷標準溶液的配制
      分別吸取0、2.0、4.0、6.0mL質量濃度為100μg/mL鈷標準溶液稀釋至100mL,該系列標液的質量濃度分別為0、2、4、6μg/mL。
      1.3.2錳標準溶液的配制
      用前述的錳標準溶液,配制方法同“1.3.1”鈷標準溶液的配制。
      1.4樣品前處理
      液態醋酸鈷錳中鈷、錳濃度一般控制在Co2+2.10%,Mn2+2.20~2.60%,其中Co2+Mn2+=11.1。樣品需經過稀釋一定倍數進行測定。
      2        實驗結果
      2.1精密度實驗
      配制的鈷錳質量濃度分別為418μg/mL395μg/mL的樣品,進行5次實驗,測定結果見表2。
                2    原子吸收法5次測定結果

      元素
      1
      2
      3
      4
      5
      平均值
      標準偏差%
      Co
      424
      432
      427
      430
      425
      428
      1.58
      Mn
      399
      407
      408
      403
      405
      404
      1.50

      * 表中數值是原子吸收測定結果乘以稀釋倍數而得。
      精密度符合分析誤差要求,并不大于X-射線熒光法。
      2.2實際樣品分析
      分別用原子吸收法和X-射線熒光法測定樣品中鈷和錳的含量,結果見表3。
                 3    兩種方法測定結果比較

      序號
      鈷的測定
      錳的測定
      AAS法
      X-熒光法
      相對偏差
      AAS法
      X-熒光法
      相對偏差
      1
      2.26
      2022
      0.9
      2.48
      2.39
      2.4
      2
      2.19
      2015
      1.8
      2.48
      2.36
      4.9
      3
      2.39
      2033
      1.3
      2.50
      2.47
      1.2
      4
      2.33
      2.30
      1.3
      2.48
      2.37
      2.5
      5
      2.30
      2.26
      1.8
      2.39
      2.32
      3.0
      6
      2.22
      2.28
      -2.6
      2.37
      2.45
      -3.3
      7
      2.31
      2.35
      -1.7
      2.46
      2.48
      -0.8
      8
      2.43
      2.37
      2.5
      2.53
      2.56
      -1.1
      9
      2.11
      2.10
      0.5
      2.47
      2.51
      -1.6
      10
      2.35
      2.37
      -0.8
      2.24
      2.25
      -0.4

      * 表中數值是原子吸收測定結果乘以稀釋倍數而得。
      3 結論
      本文論述的原子吸收法分析液態醋酸鈷錳中的鈷、錳含量,分析誤差小,準確度和精密度較為理想,從分析結果來看,TAS-986原子吸收儀性能穩定,一起分析精密度好,靈敏度高,可以替代X-射線熒光儀法。

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