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      原子熒光光譜法測定植物樣品中痕量鎘的含量

      發布時間:2011-08-18    點擊次數:3939

       

       要:建立了微波消解—原子熒光光譜法測定植物樣品中的鎘含量的方法。用微波消解儀器對植物樣品進行消解,在*儀器、反應條件下測定植物樣品中鎘的含量。鎘濃度為0.1~0.8 ng·mL-1時熒光強度與鎘濃度呈顯著的線性關系,r=0.99953,方法的檢出限為0.0018 ng·mL-1 。向植物樣品中分別添加一定濃度的的鎘,3個樣品的回收率在90.4%~92.1%之間。方法的精密度為1.64%。該方法簡便、快速,有較高的靈敏度、準確度、精密度和較低的檢出限,適合植物樣品中鎘含量的測定。
      關鍵詞:植物樣品;鎘;原子熒光光譜法
       
      鎘(cadmium)是具有蓄積性的有害元素,是中國藥典中所確定的重金屬的一種。進食少量的鎘便有可能引發嚴重的中毒癥狀。鎘會損壞人體腎近曲小管上皮細胞,臨床上出現高鈣尿、蛋白尿、糖尿、氨基酸尿,zui后導致負鈣平衡,引起骨質疏松癥[1]。我國食品中鎘的衛生標準規定水果類*為0.03 mg·kg-1以下,大米的*zui高,也只允許小于0.2 mg·kg-1。它也是環保分析中的重要元素,世界衛生組織對飲用水中鎘的控制限已修改為0.003 µg·mL-1,美國國家環境保護標準也修改到了0.005 µg·mL-1,因此對鎘的檢測需采用靈敏度較高的方法。
      微波消解技術是一種新的試樣消解技術,國內自1986年首篇微波制樣技術報告以來,近幾年此方面的研究發展很快[2],已廣泛應用于消化食品、冶金、地質樣品和化妝品等[3-7];中國藥典2005年版已將微波消解法收入附錄中,作為原子吸收法檢測中藥材中重金屬含量的樣品前處理方法之一[8]。本文成功運用了微波消解—原子熒光光譜法測定植物樣品中的鎘的含量,方法具有很好的靈敏度、準確度、精密度,適合植物樣品中鎘含量的測定。
      實驗部分
      1.1 原理
      植物樣品經消解后,在酸性條件下,被還原劑還原成鎘的揮發性組分,用載氣將揮發性組分導入原子化器中進行原子化。在特制鎘空心陰極燈的照射下,基態鎘原子被激發至高能態,在去活化回到基態時,發射出特征波長的熒光,其熒光強度在固定條件下與被測液中的鎘濃度成正比,與標準系列比較定量。
      1.2 儀器和試劑
      PF6全自動多通道原子熒光光譜儀(北京普析通用儀器有限責任公司);Cd高強度空心陰級燈(有色金屬研究院);MDS一6微波消解儀(上海新儀微波化學科技有限公司);EH35B型電子控溫電熱板(萊伯泰科有限公司);Human系列超純水器(北京普析通用儀器有限責任公司)。
      1.3  實驗步驟
      1.3.1 樣品的處理
      取樣品粉末0.3 g,精密稱定,置于聚四氟乙烯消解罐中,精密加入硝酸-高氯酸(4∶1)混合酸5.0 mL,蓋好內蓋,旋緊外套,置適宜的微波消解微波爐內進行消解(微波消解條件參見表1),消解完畢,將消解罐放在通風櫥內,降溫至接近室溫,將消解罐外罐上蓋打開,放置至大量紅棕色氮氧化物散盡,然后取出內罐,置于可調溫電熱板上加熱趕酸,直至消解罐內溶液近干時,即可停止加熱,冷卻至室溫,用少量去離子水轉入25 mL量瓶中并定容。精密吸取上述溶液5.0 mL,置25 mL量瓶中,加入0.5 mL濃鹽酸,用水稀釋至刻度,搖勻,靜置分層備用。同時做試劑空白。
      1  微波消解條件
      N          P            t           W
      1          0.5           2           1
      2          1.0           3           2
      3          1.5           5           2
      4          2.0           5           3
      注:N—編號;P—壓力,單位MPa;t—時間,單位min;
      W—功率,1為400瓦,2為600瓦,3為800瓦。
       
      1.3.2  標準系列溶液的配制
      精密吸取鎘單元素標準溶液適量,用2%(v/v)的鹽酸逐級稀釋到10ng·mL-1,即為鎘標準應用液,宜臨用前配制。
      分別吸取鎘標準應用液0.0,1.0,2.0,4.0,8.0 mL于100 mL量瓶中,用10 mL水稀釋后,加入濃鹽酸2.0 mL,用去離子水定容至刻度(相當于鎘濃度0.0,0.1,0.2,0.4,0.8 ng·mL-1),搖勻,靜置分層,即得標準系列(此標準系列應現用現配)。
      1.3.3  儀器*工作參數
      燈電流40 mA,光電倍增管負高壓280 V,原子化器高度8 mm,原子化器溫度200℃,載流鹽酸2%(v/v),硼氫化鉀20 g·L-1 (溶于2 g·L-1的氫氧化鉀中),載氣流量300 mL·min-1,屏蔽氣流量400 mL·min-1,讀數時間為13 s,延遲時間為3 s。
      1.3.4  樣品的測定
      按照“1.3.3”所列儀器*工作參數,對標準系列溶液的上清液進行測定,以熒光強度對溶液中鎘濃度做工作曲線,然后取供試品溶液及試劑空白的上清液上機測定,儀器自動計算并打印結果。
      實驗條件的考察
      2.1 微波消解條件的選擇
      微波消解常用硝酸、鹽酸、硫酸、磷酸、高氯酸、過氧化氫等作為溶劑,因植物樣品成分復雜,為增加氧化劑對供試品有機質的氧化能力,本實驗采用混合酸消解供試品,并對硝酸一過氧化氫、硝酸一鹽酸、硝酸一硫酸、硝酸一高氯酸進行優選。實驗結果表明,硝酸一高氯酸(4∶1)不但可將絕大多數的植物樣品很好地消化,還可利用高氯酸沸點稍高于硝酸而將消解液中的硝酸趕盡,減少殘留硝酸對實驗的影響。實驗中對微波消解的條件進行了考察,得到*的消解條件見表1。
      2.2 測定條件的優化
      2.2.1 載流鹽酸濃度的考察
      考察了載流鹽酸濃度對鎘熒光信號的影響,如圖1所示載流鹽酸的濃度在1.0%~6.0%,0.2 ng·mL-1的鎘溶液其熒光強度較強,本實驗選擇2.0%鹽酸作為載流。
      鹽酸濃度對鎘If值的影響
      2.2.2 硼氫化鉀濃度的考察
      對硼氫化鉀濃度進行了考察,如圖2所示:硼氫化鉀的濃度為20 g·L-1時,鎘的熒光強度達到zui高點且基本保持穩定,其濃度大于20 g·L-1時,熒光強度反而減弱。硼氫化鉀的用量不足,氫化反應不完全,靈敏度低;硼氫化鉀用量過大,反應生成的氫氣量太大,稀釋原子蒸氣,靈敏度也會下降,熒光強度就會減弱,重現性也變差,故本實驗采用20 g·L-1的硼氫化鉀溶液。
      硼氫化鉀濃度對鎘If值的影響
      實驗結果與討論
      3.1 標準曲線及檢出限
      按照“1.3.3”儀器*工作參數,繪制標準曲線見圖3,線性良好,線性相關系數為0.99958,曲線方程為If=1019.9214×C+18.0431。連續測定標準空白溶液11次,計算其標準偏差,根據曲線方程的斜率,計算求得方法的檢出限為0.0018 ng·mL-1。
      鎘溶液標準曲線
      3.2 樣品測定及精密度
      本實驗對植物樣品中的鎘含量進行了7次測定,結果見表2。RSD為1.64%,說明該方法的精密度良好,適合該樣品的測定。
      樣品測定結果及精密度
      樣品質量/g   樣品中鎘含量/(ng·g-1)    樣品平均值/ (ng·g-1)      RSD / %                           
      0.5109          68.1                     
      0.5068          67.9
      0.5094          67.1
      0.5112          69.2                       68.0                 1.64
      0.5140          67.7
      0.5008          66.4
      0.5121          69.6
       
      3.3 回收率試驗
      取植物樣品3份,每份0.5 g,精密稱定,各加入一定濃度的鎘標準溶液,按“1.3.1”的方法進行處理,對鎘含量進行測定,結果見表3,計算回收率,結果在90.4%~92.1%之間,說明該方法具有很好的準確度。
      加標回收率實驗結果
      樣品質量/g 樣品中鎘含量/(ng·g-1)   加標量/(ng·g-1) 測得值/(ng·g-1) 回收率/ %
      0.5062                                25            90.6          90.4
      0.5051          68.0                  50            113.6          91.2
      0.5102                                100          160.1          92.1
      4  結論
      目前用于測定鎘含量的報道中大多采用原子吸收法,而這種方法存在稱樣量大、空白值高和測試煩瑣等問題[9],本方法采用用微波消解-原子熒光光譜法測定植物樣品中的鎘的含量,結果表明方法靈敏度高,檢出限低,精密度好,準確度高;試劑用量少,減少對環境的污染;操作簡便,實現了自動進樣,大大提高了工作效率,因而該方法在植物等樣品中鎘的檢測中具有廣闊的應用前景。
      參考文獻
      [1] 楊惠芬,戴寅,王叔淳,等.食品衛生理化檢驗標準手冊[M].北京:中國標準出版社,1997,126:21~31.
      [2] 孫玉嶺,劉景振.微波溶樣在元素檢測方面的應用研究.中國公共衛生,2002,18(2):231.
      [3] 江志剛,張建武.氫化物-原子熒光法測定海產品中的微量砷.光譜實驗室,1999,16(3):333.
      [4] 孫漢文,呂運開,張德強等.用氫化物原子熒光光譜法測定蔬菜中的微量砷.河北大學學報,1999,19(3):246.
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      [8] 中國藥典.2005,1:附錄43.
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