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    懸濁液進樣石墨爐原子吸收光譜法測定土壤中鉛

    發布時間:2011-08-16    點擊次數:4429

     

    簡化分析步驟,不經化學預處理而直接進行固體試樣分析,這是多年來人們追逐的目標,固體懸浮液進樣就是介于固體和液體之間的一種方法,由于不需要樣品分解,有效的避免了消解過程中所帶來的玷污,減少了堿金屬氯化物所帶來的光譜干擾,減少了分析物在預處理過程中丟失的可能性,避免使用腐蝕性和有毒化學試劑,并克服了傳統酸消化的不足之處,具有適合固體分析的優越性。
    本文對懸浮液進樣平臺石墨爐原子吸收光譜分析環境土壤中鉛的方法進行了探討,對測定條件、懸浮液穩定劑的選用、懸浮液濃度及穩定性、介質酸度等進行了實驗選擇。結果表明,本方法簡便、快速、準確,結果令人滿意,對于實際樣品分析具有一定的實用價值。
     
    1 實驗部分
    1.1 儀器與工作條件
    美國PerkinElmer公司AA700型原子吸收分光光度計;
    鉛空心陰極燈(PerkinElmer公司);平臺石墨管(PerkinElmer公司);
    儀器工作參數見表1,表2。載氣(氬氣)流量250 mL/min,原子化階段停氣。
    1 儀器工作參數

    波長
    燈電流
    狹縫寬度
    進樣量
    測量方式
    283.3 nm
    10 mA
    0.7 nm
    20 mL
    AA-BG

    ①以氘燈校正背景吸收。
     
    2 石墨爐程序升溫參數

    干燥溫度/℃
    灰化溫度/℃
    原子化溫度/℃
    除殘溫度/℃
    測量方式
    90~120
    600
    1500
    2600
    AA-BG

     
    1.2 主要試劑
    鉛標準儲備液:準確稱取1.000 g金屬鉛(99.99%),每次加少量硝酸(1+1),加熱溶解,總量不超過37 mL,移入1000 mL容量瓶,加水至刻度,混勻。此溶液每毫升含1.0 mg鉛。
    鉛標準使用液:每次吸取鉛標準儲備液1.0 mL于100 mL容量瓶中,加硝酸(1+1)至刻度。
     
    1.3 水相標準校正曲線的繪制
    取濃度為100 mg/L的鉛標準使用液于自動進樣盤的樣品杯中,由儀器自動配制成濃度為0.0、20.0、40.0、60.0、80.0、100.0 mg/L鉛的標準系列,以上溶液介質均為1%(V/V)硝酸。以元素濃度(mg/L)及其吸光度繪制工作曲線(曲線類型為通過零點非線性)。標準曲線見圖1。其中,相關系數R=0.9999。
     
    1.4 實驗方法
    準確稱量已經通過300目篩的試樣0.1000 g于50 mL比色管中,用30%三乙醇胺(阿拉伯膠)穩定劑稀釋至刻度,搖勻,制成待測懸浮液備用。將懸浮液倒入樣品杯中,按表1、表2工作條件進行測定。同時,用30%三乙醇胺測定試劑空白。
     
    2 結果與討論
    2.1石墨爐程序升溫參數的選擇
    由于試樣未經過消解處理,樣品的礦物晶格未被破壞,灰化溫度可以比分析液體試樣時高,這樣能夠有效地除去試樣中的穩定劑,具體數據見表2。
     
    2.2 懸浮液的均勻性和穩定性
    懸浮液的均勻性和穩定性直接影響分析方法的精密性和準確度,針對土壤樣品而言,稱量通過300目篩的樣品0.1000 g于50 mL比色管中,以30%三乙醇胺(阿拉伯膠)為穩定劑定容,可以使試樣達到在一定時間(1 h)內均勻和穩定的要求。
     
    2.3 與酸法消解方法比較
    固體懸濁液有效地減少了堿金屬氯化物所帶來的光譜干擾,通過對ESS-1測定,兩種不同的分析方法的原子化圖見圖2。
     
     


                        
     
     
     
     
     
    酸消解的原子化圖形                          懸濁液進樣的原子化圖形
    2兩種不同的分析方法的原子化圖(虛線為背景吸收的圖形)
     
    2.4 精密度與檢出限
    對鉛元素全程序空白值經過多次測定,以3倍標準偏差計算出鉛檢出限分別為1.0 mg/kg,能夠滿足土壤樣品中鉛元素的分析要求。
    按方法對某一標準土壤樣品ESS-1進行12次重復分析,計算其精密度見表3。
    3 精密度試驗

    測定次數
    測定值(mg/kg)
    平均值(mg/kg)
    標準偏差
    RSD%
    12
    22.6   22.4   23.0   22.8
    23.1   22.5   23.1   22.8
    23.0   22.8   24.0   23.2
    22.9
    0.42
    1.8

    2.5 準確度檢驗
    取ESS-1、ESS-2、ESS-3、ESS-4標準土壤樣品,按實驗方法進行測定,測定結果符合參考值范圍要求,分析結果見表4。
    4 標準樣品分析結果

    樣品
    w/(mg·kg-1
    回收率/%
    測定值
    平均值
    參考值
    ESS-1
    22.8、22.4、23.0
    22.7
    23.6±1.2
    91.5~101
    ESS-2
    24.1、24.3、23.8
    24.1
    24.6±1.0
    94.1~102
    ESS-3
    32.3、32.7、34.5
    33.2
    33.3±1.3
    96.0~104
    ESS-4
    21.0、21.3、21.3
    21.2
    22.6±1.7
    87.2~101

     
    3 參考文獻
    [1] 劉漢東,劉延湘,涂平,等.懸濁液進樣石墨爐原子吸收光譜法測定土壤樣品中微量硒.武漢大學學報:自然科學版,2002,19(2).
    [2] 劉漢東,陳恒初,劉延湘,等.懸濁液進樣平臺石墨爐原子吸收光譜法測定土壤樣品中痕量鎘.武漢大學學報:自然科學版,2000,17(6).
    [3] 李蓉.懸浮液進樣石墨爐原子吸收測定土壤中鉍.理化檢驗:化學分冊,1998,34(8):361-363.
    [4] 鄧勃主編.應用原子吸收和原子熒光光譜分析.北京:化學工業出版社,2003.

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